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透射电子显微镜_百度百科
显微镜_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心透射电子显微镜播报讨论上传视频显微镜的一种收藏查看我的收藏0有用+10本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。TEM的分辨力可达0.2nm。中文名透射电子显微镜外文名Transmission Electron Microscope别 名透射电镜简 称TEM发明人物E.Ruska目录1简介▪大型透射电镜▪低压透射电镜▪冷冻电镜2历史▪分辨率改进▪进一步研究3背景知识▪电子▪电子源▪电子光学设备▪成像设备4结构原理5成像方式▪对比度信息▪亮场▪衍射对比度▪电子能量损失▪相衬技术▪衍射模式6TEM成像原理7TEM系统组件8照明系统▪电子枪(electronic gun)▪聚光镜(condonser lens)9成像系统▪样品室(specimen room )▪物镜(object lens)▪中间镜和投影镜10观察记录▪观察室▪照相室▪阴极射线管(CRT)显示器11真空系统▪机械泵(旋转泵)▪油扩散泵12调校系统▪消像散器▪束取向调整器及合轴▪光阑13操作步骤14样品制备15应用简介播报编辑光镜、透射电镜和扫描电镜主要原理示意图电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。另外,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机(ultramicrotome)制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统5部分构成,如果细分的话:主体部分是电子透镜和显像记录系统,由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、 物镜、衍射镜、中间镜、 投影镜、荧光屏和照相机。电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的理论分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。透射电子显微镜(Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜 [1],是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。第一台TEM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制,这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM,而第一台商用TEM于1939年研制成功。大型透射电镜大型透射电镜(conventional TEM)一般采用80-300kV电子束加速电压,不同型号对应不同的电子束加速电压,其分辨率与电子束加速电压相关,可达0.2-0.1nm,高端机型可实现原子级分辨。低压透射电镜低压小型透射电镜(Low-Voltage electron microscope,LVEM)采用的电子束加速电压(5kV)远低于大型透射电镜。较低的加速电压会增强电子束与样品的作用强度,从而使图像衬度、对比度提升,尤其适合高分子、生物等样品;同时,低压透射电镜对样品的损坏较小。 [2]分辨率较大型电镜低,1-2nm。由于采用低电压,可以在一台设备上整合透射电镜、扫描电镜与扫描透射电镜冷冻电镜冷冻电镜(Cryo-microscopy)通常是在普通透射电镜上加装样品冷冻设备,将样品冷却到液氮温度(77K),用于观测蛋白、生物切片等对温度敏感的样品。通过对样品的冷冻,可以降低电子束对样品的损伤,减小样品的形变,从而得到更加真实的样品形貌。历史播报编辑第一部实际工作的TEM恩斯特·阿贝最开始指出,对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制,因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜,可以将极限分辨率提升约一倍。然而,由于常用的玻璃会吸收紫外线,这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制,无法得到亚微米分辨率的图像。1858年,尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲。这个效应早在1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为阴极射线示波器的测量设备,而实际上早在1891年,里克就认识到使用磁场可以使阴极射线聚焦。后来,汉斯·布斯在1926年发表了他的工作,证明了制镜者方程在适当的条件下可以用于电子射线。1928年,柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成,这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列,试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案,同时研制可以用于产生低放大倍数(接近1:1)的电子光学原件。1931年,这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数,因此被称为第一台电子显微镜。在同一年,西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的专利。分辨率改进1927年,徳布罗意发表的论文中揭示了电子这种本认为是带有电荷的物质粒子的波动特性。TEM研究组直到1932年才知道了这篇论文,随后,他们迅速的意识到了电子波的波长比光波波长小了若干数量级,理论上允许人们观察原子尺度的物质。1932年四月,鲁斯卡建议建造一种新的电子显微镜以直接观察插入显微镜的样品,而不是观察格点或者光圈的像。通过这个设备,人们成功的得到了铝片的衍射图像和正常图像,然而,其超过了光学显微镜的分辨率的特点仍然没有得到完全的证明。直到1933年,通过对棉纤维成像,才正式的证明了TEM的高分辨率。然而由于电子束会损害棉纤维,成像速度需要非常快。1936年,西门子公司继续对电子显微镜进行研究,他们的研究目的使改进TEM的成像效果,尤其是对生物样品的成像。此时,电子显微镜已经由不同的研究组制造出来,如英国国家物理实验室制造的EM1设备。1939年,第一台商用的电子显微镜安装在了I. G Farben-Werke的物理系。由于西门子公司建立的新实验室在第二次世界大战中的一次空袭中被摧毁,同时两名研究人员丧生,电子显微镜的进一步研究工作被极大的阻碍。进一步研究第二次世界大战之后,鲁斯卡在西门子公司继续他的研究工作。在这里,他继续研究电子显微镜,生产了第一台能够放大十万倍的显微镜。这台显微镜的基本设计仍然在今天的现代显微镜中使用。第一次关于电子显微镜的国际会议于1942年在代尔夫特举行,参加者超过100人。随后的会议包括1950年的巴黎会议和1954年的伦敦会议。随着TEM的发展,相应的扫描透射电子显微镜技术被重新研究,而在1970年芝加哥大学的阿尔伯特·克鲁发明了场发射枪,同时添加了高质量的物镜从而发明了现代的扫描透射电子显微镜。这种设计可以通过环形暗场成像技术来对原子成像。克鲁和他的同事发明了冷场电子发射源,同时建造了一台能够对很薄的碳衬底之上的重原子进行观察的扫描透射电子显微镜。背景知识播报编辑电子理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率,d,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径,NA,的限制:二十世纪早期,科学家发现理论上使用电子可以突破可见光光波波长的限制(波长大约400纳米-700纳米)。与其他物质类似,电子具有波粒二象性,而他们的波动特性意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能得出。由于在TEM中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正:其中,h表示普朗克常数,m0表示电子的静质量,E是加速后电子的能量。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程从钨灯丝上射出,或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。电子源基本的TEM光学元件布局图。从上至下,TEM包含有一个可能由钨丝制成也可能由六硼化镧制成的电子发射源。对于钨丝,灯丝的形状可能是别针形也可能是小的钉形。而六硼化镧使用了很小的一块单晶。通过将电子枪与高达10万伏-30万伏的高电压源相连,在电流足够大的时候,电子枪将会通过热电子发射或者场电子发射机制将电子发射入真空。该过程通常会使用栅极来加速电子产生。一旦产生电子,TEM上边的透镜要求电子束形成需要的大小射在需要的位置,以和样品发生作用。对电子束的控制主要通过两种物理效应来实现。运动的电子在磁场中将会根据右手定则受到洛伦兹力的作用,因此可以使用磁场来控制电子束。使用磁场可以形成不同聚焦能力的磁透镜,透镜的形状根据磁通量的分布确定。另外,电场可以使电子偏斜固定的角度。通过对电子束进行连续两次相反的偏斜操作,可以使电子束发生平移。这种作用在TEM中被用作电子束移动的方式,而在扫描电子显微镜中起到了非常重要的作用。通过这两种效应以及使用电子成像系统,可以对电子束通路进行足够的控制。与光学显微镜不同,对TEM的光学配置可以非常快,这是由于位于电子束通路上的透镜可以通过快速的电子开关进行打开、改变和关闭。改变的速度仅仅受到透镜的磁滞效应的影响。电子光学设备一般来说,TEM包含有三级透镜。这些透镜包括聚焦透镜、物镜、和投影透镜。聚焦透镜用于将最初的电子束成型,物镜用于将穿过样品的电子束聚焦,使其穿过样品(在扫描透射电子显微镜的扫描模式中,样品上方也有物镜,使得射入的电子束聚焦)。投影透镜用于将电子束投射在荧光屏上或者其他显示设备,比如胶片上面。TEM的放大倍数通过样品于物镜的像平面距离之比来确定。另外的四极子或者六极子透镜用于补偿电子束的不对称失真,被称为散光。需要注意的是,TEM的光学配置于实际实现有非常大的不同,制造商们会使用自定义的镜头配置,比如球面像差补偿系统 或者利用能量滤波来修正电子的色差。成像设备TEM的成像系统包括一个可能由颗粒极细(10-100微米)的硫化锌制成荧光屏,可以向操作者提供直接的图像。此外,还可以使用基于胶片或者基于CCD的图像记录系统。通常这些设备可以由操作人员根据需要从电子束通路中移除或者插入通路中。结构原理播报编辑透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。成像方式播报编辑电子束穿过样品时会携带有样品的信息,TEM的成像设备使用这些信息来成像。投射透镜将处于正确位置的电子波分布投射在观察系统上。观察到的图像强度,I,在假定成像设备质量很高的情况下,近似的与电子波函数的时间平均幅度成正比。若将从样品射出的电子波函数表示为Ψ,则不同的成像方法试图通过修改样品射出的电子束的波函数来得到与样品相关的信息。根据前面的等式,可以推出观察到的图像强度依赖于电子波的幅度,同时也依赖于电子波的相位。虽然在电子波幅度较低的时候相位的影响可以忽略不计,但是相位信息仍然非常重要。高分辨率的图像要求样品尽量的薄,电子束的能量尽量的高。因此可以认为电子不会被样品吸收,样品也就无法改变电子波的振幅。由于在这种情况下样品仅仅对波的相位造成影响,这样的样品被称作纯相位物体。纯相位物体对波相位的影响远远超过对波振幅的影响,因此需要复杂的分析来得到观察到的图像强度。例如,为了增加图像的对比度,TEM需要稍稍离开聚焦位置一点。这是由于如果样品不是一个相位物体,和TEM的对比度传输函数卷积以后将会降低图像的对比度。对比度信息TEM中的对比度信息与操作的模式关系很大。复杂的成像技术通过改变透镜的强度或取消一个透镜等等构成了许多的操作模式。这些模式可以用于获得研究人员所关注的特别信息。亮场TEM最常见的操作模式是亮场成像模式。在这一模式中,经典的对比度信息根据样品对电子束的吸收所获得。样品中较厚的区域或者含有原子数较多的区域对电子吸收较多,于是在图像上显得比较暗,而对电子吸收较小的区域看起来就比较亮,这也是亮场这一术语的来历。图像可以认为是样品沿光轴方向上的二维投影,而且可以使用比尔定律来近似。对亮场模式的更复杂的分析需要考虑到电子波穿过样品时的相位信息。衍射对比度钢铁中原子尺度上晶格错位的TEM图像。由于电子束射入样品时会发生布拉格散射,样品的衍射对比度信息会由电子束携带出来。例如晶体样品会将电子束散射至后焦平面上离散的点上。通过将光圈放置在后焦平面上,可以选择合适的反射电子束以观察到需要的布拉格散射的图像。通常仅有非常少的样品造成的电子衍射会投影在成像设备上。如果选择的反射电子束不包括位于透镜焦点的未散射电子束,那么在图像上没有样品散射电子束的位置上,也就是没有样品的区域将会是暗的。这样的图像被称为暗场图像。现代的TEM经常装备有允许操作人员将样品倾斜一定角度的夹具,以获得特定的衍射条件,而光圈也放在样品的上方以允许用户选择能够以合适的角度进入样品的电子束。这种成像方式可以用来研究晶体的晶格缺陷。通过认真的选择样品的方向,不仅能够确定晶体缺陷的位置,也能确定缺陷的类型。如果样品某一特定的晶平面仅比最强的衍射角小一点点,任何晶平面缺陷将会产生非常强的对比度变化。然而原子的位错缺陷不会改变布拉格散射角,因此也就不会产生很强的对比度。电子能量损失通过使用采用电子能量损失光谱学这种先进技术的光谱仪,适当的电子可以根据他们的电压被分离出来。这些设备允许选择具有特定能量的电子,由于电子带有的电荷相同,特定能量也就意味着特定的电压。这样,这些特定能量的电子可以与样品发生特定的影响。例如,样品中不同的元素可以导致射出样品的电子能量不同。这种效应通常会导致色散,然而这种效应可以用来产生元素成分的信息图像,根据原子的电子-电子作用。电子能量损失光谱仪通常在光谱模式和图像模式上操作,这样就可以隔离或者排除特定的散射电子束。由于在许多图像中,非弹性散射电子束包含了许多操作者不关心的信息,从而降低了有用信息的可观测性。这样,电子能量损失光谱学技术可以通过排除不需要的电子束有效提高亮场观测图像与暗场观测图像的对比度。相衬技术晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。然而,这种成像方法的优势在于可以提供有关样品的更多信息。衍射模式面心立方奥氏体不锈钢孪晶结晶衍射图如前所述,通过调整磁透镜使得成像的光圈处于透镜的后焦平面处而不是像平面上,就会产生衍射图样。对于单晶体样品,衍射图样表现为一组排列规则的点,对于多晶或无定形固体将会产生一组圆环。对于单晶体,衍射图样与电子束照射在样品的方向以及样品的原子结构有关。通常仅仅根据衍射图样上的点的位置与观测图像的对称性就可以分析出晶体样品的空间群信息以及样品晶体方向与电子束通路的方向的相对关系。衍射图样的动态范围通常非常大。对于晶体样品,这个动态范围通常超出了CCD所能记录的最大范围。因此TEM通常装备有胶卷暗盒以记录这些图像。对衍射图样点对点的分析非常复杂,这是由于图像与样品的厚度和方向、物镜的失焦、球面像差和色差等等因素都有非常密切的关系。尽管可以对格点图像对比度进行定量的解释,然而分析本质上非常复杂,需要大量的计算机仿真来计算。衍射平面还有更加复杂的表现,例如晶体格点的多次衍射造成的菊池线。在会聚电子束衍射技术中,会聚电子束在样品表面形成一个极细的探针,从而产生了不平行的会聚波前,而汇聚电子束与样品的作用可以提供样品结构以外的信息,例如样品的厚度等等。TEM成像原理播报编辑透射电子显微镜的成像原理 [3]可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射波的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。TEM系统组件播报编辑TEM系统由以下几部分组成 [4]电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜:将电子束聚集,可用于控制照明强度和孔径角。样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。照明系统播报编辑照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件,它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源,电子束流,对它的要求是输出的电子束波长单一稳定,亮度均匀一致,调整方便,像散小。电子枪(electronic gun)由阴极(cathode)、阳极(anode)和栅极(grid)组成,图4-14为它的剖面结构示意图和实物分解图。(1)阴极 阴极是产生自由电子的源头,一般有直热式和旁热式2种,旁热式阴极是将加热体和阴极分离,各自保持独立。在电镜中通常由加热灯丝(filament)兼做阴极称为直热式阴极,材料多用金属钨丝制成,其特点是成本低,但亮度低,寿命也较短。灯丝的直径约为0.10~0.12mm,当几安培的加热电流流过时,即可开始发射出自由电子,不过灯丝周围必须保持高度真空,否则就象漏气灯泡一样,加热的灯丝会在倾刻间被氧化烧毁。灯丝的形状最常采用的是发叉式,也有采用箭斧式或点状式的(图4-15),后 2种灯丝发光亮度高,光束尖细集中,适用于高分辨率电镜照片的拍摄,但使用寿命更短。阴极灯丝被安装在高绝缘的陶瓷灯座上(图4-16),既能绝缘、耐受几千度的高温,还可以方便更换。灯丝的加热电流值是连续可调的。在一定的界限内,灯丝发射出来的自由电子量与加热电流强度成正比,但在超越这个界限后,电流继续加大,只能降低灯丝的使用寿命,却不能增大自由电子的发射量,我们把这个临界点称做灯丝饱和点,意即自由电子的发射量已达“满额”,无以复加。正常使用常把灯丝的加热电流调整设定在接近饱和而不到的位置上,称做“欠饱和点”。这样在保证能获得较大的自由电子发射量的情况下,可以最大限度地延长灯丝的使用寿命。钨制灯丝的正常使用寿命为40h左右,现代电 镜中有时使用新型材料六硼化镧(LaB6)来制作灯丝,其价格较贵,但发光效率高、亮度大(能提高一个数量级),并且使用寿命远较钨制灯丝长得多,可以达到1000h ,是一种很好的新型材料。(2)阳极 为一中心有孔的金属圆筒,处在阴极下方,当阳极上加有 数十千伏或上百千伏的正高压??加速电压时,将对阴极受热发射出来的自由电子产生强烈的引力作用,并使之从杂乱无章的状态变为有序的定向运动, 同时把自由电子加速到一定的运动速度(与加速电压有关,前面已经讨论过), 形成一股束流射向阳极靶面。凡在轴心运动的电子束流,将穿过阳极中心的圆孔射出电子枪外,成为照射样品的光源。(3)栅极位于阴、阳极之间,靠近灯丝顶端,为形似帽状的金属物,中心亦有一小孔供电子束通过。栅极上加有0~1000V的负电压(对阴极而言),这个负电压称为栅偏压VG,它的高低不同,可由使用者根据需要调整,栅极偏压能使电子束产生向中心轴会聚的作用,同时对灯丝上自由电子的发射量也有一定的调控抑制作用。(4)工作原理 图4-17表明,在灯丝电源VF作用下,电流IF流过灯丝阴极,使之发热达2500℃以上时,便可产生自由电子并逸出灯丝表面。加速电压VA 使阳极表面聚集了密集的正电荷,形成了一个强大的正电场,在这个正电场的作用下自由电子便飞出了电子枪外。调整VF可使灯丝工作在欠饱和点,电镜使用过程中可根据对亮度的 需要调节栅偏压VG的大小来控制电子束流量的大小。电镜中加速电压VA也是可调的,VA增大时,电子束的波长λ缩短,有利于电镜分辨力的提高。同时穿透能力增强,对样品的热损伤小,但此时会由于电子束与样品碰撞,导致弹性散射电子的散射角随之增大,成像反差会因此而有所下降,所以,在不追求高分辨率观察应用时,选择较低的加速电压反而可以获得较大的成像反差,尤其对于自身反差对比较小的生物样品,选用较低的加速电压有时是有利的。还有一种新型的电子枪场发射式电子枪(见图4-18),由1个阴极和2个阳极构成,第1阳极上施加一稍低(相对第2阳极)的吸附电压,用以将阴极上面的自由电子吸引出来,而第2阳极上面的极高电压,将自由电子加速到很高的速度发射出电子束流。这需要超高电压和超高真空为工作条件,它工作时要求真空度达到10-7Pa,热损耗极小,使用寿命可达2000 h;电子束斑的光点更为尖细,直径可达到10nm以下,较钨丝阴极(大于10nm)缩小了3个数量级;由于发光效率高,它发出光斑的亮度能达到10 A/cm·s,较钨丝阴极(106 A/cm·s )也提高了3个数量级。场发射式电子枪因技术先进、造价昂贵,只应用于高档高分辨电镜当中。聚光镜(condonser lens)聚光镜处在电子枪的下方,一般由2~3级组成,从上至下依次称为第1、第2聚光镜(以C1 和C2表示)。关于电磁透镜的结构和工作原理已经在上一节中介绍,电镜中设置聚光镜的用途是将电子枪发射出来的电子束流会聚成亮度均匀且照射范围可调的光斑,投射在下面的样品上。C1和C2的结构相似,但极靴形状和工作电流不同,所以形成的磁场强度和用也不相同。C1为强磁场透镜,C2为弱磁场透镜,各级聚光镜组合在一起使用,可以调节照明束斑的直径大小,从而改变了照明亮度的强弱,在电镜操纵面板上一般都设有对应的调节旋扭。C1、C2的工作原理是通过改变聚光透镜线圈中的电流,来达到改变透镜所形成的磁场强度的变化,磁场强度的变化(亦即折射率发生变化)能使电子束的会聚点上下移动,在样品表面上电子束斑会聚得越小,能量越集中,亮度也越大;反之束斑发散,照射区域变大则亮度就减小。通过调整聚光镜电流来改变照明亮度的方法,实际上是一个间接的调整方法,亮度的最大值受到电子束流量的限制。如想更大程度上改变照明亮度,只有通调整前面提到的电子枪中的栅极偏压,才能从根本上改变电子束流的大小。在C2上通常 装配有活动光阑,用以改变光束照明的孔径角,一方面可以限制投射在样品表面的照明区域,使样品上无需观察的部分免受电子束的轰击损伤;另一方面也能减少散射电子等不利信号带来的影响。成像系统播报编辑样品室(specimen room )样品室处在聚光镜之下,内有载放样品的样品台。样品台必须能做水平面上X、Y方向的移动,以选择、移动观察视野,相对应地配备了2个操纵杆或者旋转手轮,这是一个精密的调节机构,每一个操纵杆旋转10圈时,样品台才能沿着某个方向移动3mm左右。现代高档电镜可配有由计算机控制的马达驱动的样品台,力求样品在移动时精确,固定时稳定;并能由计算机对样品做出标签式定位标记,以便使用者在需要做回顾性对照时依靠计算机定位查找,这是在手动选区操作中很难实现的。 生物医学样品在做透射电镜观察时,基本上都是将原始样品以环氧树脂包埋,然后用非常精密的超薄切片机切成薄片,刀具为特制的玻璃刀或者是钻石刀。切下的生物医学样品的厚度通常只有几十个纳米(nm),这在一般情况下用肉眼是不能直接看到的,必须让切片飘浮在水面上,由操作熟练的技术人员借助特殊的照明光线,并以特殊的角 度才能观察到如此薄的切片。切好的薄片被捞放在铜网上,经过染色和干燥后才能用于观察.透射电镜样品的制作是一个漫长、复杂而又精密的过程,技术性非常强。但是我们前面介绍过,要想获得优良的电镜影像,制做优良的样品标本乃是非常重要的第一步。盛放样品的铜网根据需要可以是多种多样的,直径一般均为3mm ,通常铜网上有多少个栅格,我们就把它称作多少目。之所以选择铜制作样品网,是由于它不会与电子束及电磁场发生作用,同理还可以选择其他导磁率低的金属材料(如镍)制作样品网,样品网属于易耗品,铜网加工容易、成本低,故使用十分普及。透射电镜常见的样品台有2种:①顶入式样品台,要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列。使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点是每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间;但所需空间太大,致使样品距下面物镜的距离较远,不适于缩短物镜焦距,会影响电镜分辨力的提高。②侧插式样品台,样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。样品台的体积小,所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于电镜分辨率的提高。缺点是一次不能同时放入多个样品网,每次更换样品必须破坏一次样品室的真空,略嫌不便。在性能较高的透射式电镜中,大多采用上述侧插式样品台,为的是最大限度地提高电镜的分辨能力。高档次的电镜可以配备多种式样的侧插式样品台,某些样品台通过金属联接能对样品网加热或者致冷,以适应不同的用途。样品是先盛载在铜网上,然后固定在样品台上的,样品台与样品握持杆合为一体,是一个非常精巧的部件。样品杆的中部有一个“O”形橡胶密封圈,胶圈表面涂有真空脂,以隔离样品室与镜体外部的真空(两端的气压差极大,比值可达10~10)。 样品室的上下电子束通道各设了一个真空阀,用以在更换样品时切断电子束通道 ,只破坏样品室内的真空,而不影响整个镜筒内的真空,这样在更换样品后样品室重又抽回真空时,可节省许多时间。当样品室的真空度与镜筒内达到平衡时, 再重新开启与镜筒相通的真空阀。物镜(object lens)处于样品室下面,紧贴样品台,是电镜中的第1个成像元件,在物镜上产生哪怕是极微小的误差,都会经过多级高倍率放大而明显地暴露出来,所以这是电镜的一个最重要部件,决定了一台电镜的分辨本领,可看作是电镜的心脏。(1)特点 物镜是一块强磁透镜,焦距很短,对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。致力于提高一台电镜的分辨率指标的核心问题,便是对物镜的性能设计和工艺制作的综合考核。尽可能地使之焦距短、像差小,又希望其空间大,便于样品操作,但这中间存在着不少相互矛盾的环节。(2)作用 进行初步成像放大,改变物镜的工作电流,可以起到调节焦距的作用。电镜操作面板上粗、细调焦旋扭,即为改变物镜工作电流之用。为满足物镜的前述要求,不仅要将样品台设计在物镜内部,以缩短物镜焦距;还要配置良好的冷却水管,以降低物镜电流的热飘移;此外,还装有提高成像反差的可调活动光阑,及其要达到高分辨率的消像散器。对于高性能的电子显微镜,都通过物镜装有以液氮为媒质的防污染冷阱,给样品降温。中间镜和投影镜中间镜(intemediate lens)和投影镜(projection lens)在物镜下方,依次设有中间镜和第1投影镜、第2投影镜,以共同完成对物镜成像的进一步放大任务。从结构上看,它们都是相类似的电磁透镜,但由于各自的位置和作用不尽相同,故其工作参数、励磁电流和焦距的长短也不相同。电镜总放大率:M=MO·MI·MP1·MP2即为物镜、中间镜和投影镜的各自放大率之积。当电镜放大率在使用中需要变换时,就必须使它们的焦距长短相应做出变化,通常是改变靠中间镜和第1投影镜线圈的励磁工作电流来达到的。电镜操纵面板上放大率变换钮即为控制中间镜和投影镜的电流之用。对中间镜和投影镜这类放大成像透镜的主要要求是:在尽可能缩短镜筒高度的条件下,得到满足高分辨率所需的最高放大率,以及为寻找合适视野所需的最低放大率;可以进行电子衍射像分析,做选区衍射和小角度衍射等特殊观察;同样也希望它们的像差、畸变和轴上像散都尽可能地小。观察记录播报编辑观察室透射电镜的最终成像结果,显现在观察室内的荧光屏上,观察室处于投影镜下,空间较大,开有1~3个铅玻璃窗,可供操作者从外部观察分析用。对铅玻璃的要求是既有良好的透光特性,又能阻断X线散射和其他有害射线的逸出,还要能可靠地耐受极高的压力差以隔离真空。由于电子束的成像波长太短,不能被人的眼睛直接观察,电镜中采用了涂有荧光物质的荧光屏板把接收到的电子影像转换成可见光的影像。观察者需要在荧光屏上对电子显微影像 进行选区和聚焦等调整与观察分析,这要求荧光屏的发光效率高,光谱和余辉适当,分辨力好。多采用能发黄绿色光的硫化锌-镉类荧光粉做为涂布材料,直径约在15~20cm。荧光屏的中心部分为一直径约10cm的圆形活动荧光屏板,平放时与外周荧屏吻合,可以进行大面积观察。使用外部操纵手柄可将活动荧屏拉起,斜放在45°角位置,此时可用电镜置配的双目放大镜,在观察室外部通过玻璃窗来精确聚焦或细致分析影像结构;而活动荧光屏完全直立竖起时能让电子影像通过,照射在下面的感光胶片上进行曝光。照相室在观察中电子束长时间轰击生物医学样品标本,必会使样品污染或损伤。所以对有诊断分析价值的区域,若想长久地观察分析和反复使用电镜成像结果,应该尽快把它保留下来,将因为电子束轰击生物医学样品造成的污染或损伤降低到最小。此外,荧光屏上的粉质颗粒的解像力还不够高,尚不能充分反映出电镜成像的分辨本领。将影像记录存储在胶片上照相,便解决了这些问题。照相室处在镜筒的最下部,内有送片盒(用于储存未曝光底片)和接收盒(用于收存已曝光底片)及一套胶片传输机构。电镜生产的厂家、机型不同,片盒的储片数目也不相同,一般在20~50片/盒左右,底片尺寸日本多采用82.5mm×118mm,美国常用82.5mm×101.6mm,而欧州则用90mm×120mm。每张底片都由特制的一个不锈钢底片夹夹持,叠放在片盒内。工作时由输片机构相继有序地推放底片夹到荧光屏下方电子束成像的位置上。曝光控制有手控和自控两种方法,快门启动装置通常并联在活动荧光屏板的扳手柄上。电子束流的大小可由探测器检测,给操作者以曝光指示;或者应用全自动曝光模式由计算机控制,按程序选择曝光亮度和最佳曝光时间完成影像的拍摄记录。现代电镜都可以在底片上打印出每张照片拍摄时的工作参数,如:加速电压值、放大率 、微米标尺、简要文字说明、成像日期、底片序列号及操作者注解等备查的记录参数。观察室与照相室之间有真空隔离阀。以便在更换底片时,只打开照相室而不影响整个镜筒的真空。阴极射线管(CRT)显示器电镜的操作面板上的CRT显示器主要用于电镜总体工作状态的显示、操作键盘的输入内容显示、计算机与操作者之间的人机对话交流提示以及电镜维修调整过程中的程序提示、故障警示等。真空系统播报编辑电镜镜筒内的电子束通道对真空度要求很高,电镜工作必须保持在10-3~10Pa以上的真空度(高性能的电镜对真空度的要求更达10Pa以上),因为镜筒中的残留气体分子如果与高速电子碰撞,就会产生电离放电和散射电子,从而引起电子束不稳定,增加像差,污染样品,并且残留气体将加速高热灯丝的氧化,缩短灯丝寿命。获得高真空是由各种真空泵来共同配合抽取的。机械泵(旋转泵)机械泵因在其他场合使用非常广泛而比较常见,它工作时是靠泵体内的旋转叶轮刮片将空气吸入、压缩、排放到外界的。机械泵的抽气速度每分钟仅为160L左右 ,工作能力也只能达到0.1~0.01Pa,远不能满足电镜镜筒对真空度的要求,所以机械泵只做为真空系统的前级泵来使用。油扩散泵扩散泵的工作原理是用电炉将特种扩散泵油加热至蒸汽 状态,高温油蒸汽膨涨向上升起,靠油蒸汽吸附电镜镜体内的气体,从喷嘴朝着扩散泵内壁射出,在环绕扩散泵外壁的冷却水的强制降温下,油蒸汽冷却成液体时析出气体排至泵外,由机械泵抽走气体,油蒸汽冷却成液体后靠重力回落到加热电炉上的油槽里循环使用。扩散泵的抽气速度很快,约为每秒钟570L左右,工作能力也较强,可达10~10Pa。但它只能在气体分子较稀薄时使用,这是由于氧气成分较多时易 使高温油蒸气燃烧,所以扩散泵通常与机械泵串联使用,在机械泵将镜筒真空度抽到一定程度时,才启动扩散泵。近年电镜厂商在制作中为实现超高压、超高分辨率,必须满足超高真空度的要求,为此在电镜的真空系统中又推出了离子泵和涡轮分子泵,把它们与前述的机械泵和油扩散泵联用可以达到10Pa的超高真空度水平。[title2]真空阀调校系统播报编辑消像散器像散(指轴上像散)的产生除了前面介绍的材质、加工精度等原因以外,实际上在使用过程中,会因为各部件的疲劳损耗、真空油脂的扩散沉积、以及生物医学样品中的有机物在电子束照射下的热蒸发污染等众多因素逐渐积累,使得像散也在不断变化。所以像散的消除在电镜制造和应用之中都成了必不可少的重要技术。早期电镜中曾采用过机械式消像散器,利用手动机械装置来调整电磁透镜周围的小磁铁 组成的消像散器,来改变透镜磁场分布的缺陷。但由于调整的精确性和使用的方便性均难令人满意,这种方式已被淘汰。消像散器由围绕光轴对称环状均匀分布的8个小电磁线圈构成,用以消除(或减小)电磁透镜因材料、加工、污染等因素造成的像散。其中每4个互相垂直的线圈为1组,在任一直径方向上的2个线圈产生的磁场方向相反,用2组控制电路来分别调节这2组线圈中的直流电流的大小和方向,即能产生1个强度和方向可变的合成磁场,以补偿透镜中所原有的不均匀磁场缺陷(图中椭圆形实线),以达到消除或降低轴上像散的效果。一般电镜在第2聚光镜中和物镜中各装有2组消像器,称为聚光镜消像散器和物镜消像散器。聚光镜产生的像散可从电子束斑的椭圆度上看出,它会造成成像面上亮度不均匀和限制分辨率的提高。调整聚光镜消像散器(镜体操作面板上装有对应可调旋钮),使椭圆形光斑恢复到最接近圆状即可基本上消除聚光镜中存在的像散。物镜像散能在很大程度上影响成像质量,消除起来也比较困难。通常使用放大镜观察样品支持膜上小孔在欠焦时产生的费涅尔圆环的均匀度,或者使用专门的消像散特制标本来调整消除,这需要一定的经验和操作技巧。在一些高档电镜机型之中,开始出现了自动消像散和自动聚焦等新功能,为电镜的使用和操作提供了极大的方便。束取向调整器及合轴最理想的电镜工作状态,应该是使电子枪、各级透镜与荧光屏中心的轴线绝对重合。但这是很难达到的,它们的空间几何位置多多少少会存在着一些偏差,轻者使电子束的运行发生偏离和倾斜,影响分辨力;稍微严重时会使电镜无法成像甚至不能出光(电子束严重偏离中轴,不能射及荧光屏面)。为此电镜采取的对应弥补调整方法为机械合轴加电气合轴的操作。机械合轴是整个合轴操作的先行步骤,通过逐级调节电子枪及各透镜的定位螺丝,来形成共同的中心轴线。这种调节方法很难达到十分精细的程度,只能较为粗略地调整,然后再辅之以电气合轴补偿。电气合轴是使用束取向调整器的作用来完成的,它能使照明系统产生的电子束做平行移动和倾斜移动,以对准成像系统的中心轴线。束取向调整器分枪(电子枪)平移、倾斜和束(电子束)平移、倾斜线圈两部分。前者用以调整电子枪发射出电子束的水平位置和倾斜角度;后者用以对聚光镜通道中电子束的调整。均为在照明光路中加装的小型电磁线圈,改变线圈产生的磁场强度和方向,可以推动电子束做细微的移位动作。合轴的操作较为复杂,不过在合轴操作完成后,一般不需经常调整。只是束平移调节作为一 个经常调动的旋钮,放在电镜的操作面板上,供操作者在改变某些工作状态(如放大率变换)后,将偏移了的电子束亮斑中心拉回荧光屏的中心,此调节器旋钮也称为“亮度对中”钮。光阑如前所述,为限制电子束的散射,更有效地利用近轴光线,消除球差、提高成像质量和反差 ,电镜光学通道上多处加有光阑,以遮挡旁轴光线及散射光。 光阑有固定光阑和活动光阑2种,固定光阑为管状无磁金属物,嵌入透镜中心,操作者无法调整(如聚光镜固定光阑)。活动光阑是用长条状无磁性金属钼薄片制成,上面纵向等距离排列有几个大小不同的光阑孔,直径从数十到数百个微米不等,以供选择使用。活动光阑钼片被安装在调节手柄的前端,处于光路的中心,手柄端在镜体的外部。活动光阑手柄整体的中部,嵌有“O”形橡胶圈来隔离镜体内外部的真空。可供调节用的手柄上标有1、2、3、4号定位标记,号数越大,所选的就孔径越小。光阑孔要求很圆而且光滑,并能在 X、Y方向上的平面里做几何位置移动,使光阑孔精确地处于光路轴心。因此,活动光阑的调节手柄,应能让操作者在镜体外部方便地选择光阑孔径,调整、移动活动光阑在光路上的空间几何位置。电镜上常设3个活动光阑供操作者变换选用:①聚光镜C2光阑,孔径约在20~200μm左右,用于改变照射孔径角,避免大面积照射对样品产生不必要的热损伤。光阑孔的变换会影响光束斑点的大小和照明亮度;②物镜光阑,能显著改变成像反差。孔径约在10~100μm 左右,光阑孔越小,反差就越大,亮度和视场也越小(低倍观察时才能看到视场的变化)。若选择的物镜光阑孔径太小时,虽能提高影像反差,但会因电子线衍射增大而影响分辨能力,且易受到照射污染。如果真空油脂等非导电杂质沉积在上面,就可能在电子束的轰击下充放电,形成的小电场会干扰电子束成像,引起像散,所以物镜光阑孔径的选择也应适当;③中间镜光阑,也称选区衍射光阑,孔径约在50~400μm左右,应用于衍射成像等特殊的观察之中。操作步骤播报编辑开循环水。由于新电镜循环水不关,这步可省。但要注意水温是否正常。打开电源开关。IN/OUT。从来都是开着的,这步也可省。打开荧屏电源;检查荧屏第一页:确认①电压是否在120KV。②确认样品位置“specimen position”为原点:透射电镜(TEM)原理及应用介绍 - 知乎
透射电镜(TEM)原理及应用介绍 - 知乎切换模式写文章登录/注册透射电镜(TEM)原理及应用介绍科研耕耘人专注测试 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe)证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的TEM简介 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。一、 透射电镜的工作原理及构造 1、工作原理: ☞成像原理与光学显微镜类似 ☞不同点:光学显微镜用可见光作照明束,透射电子显微镜用电子为照明束; 光学显微镜中聚焦成像用玻璃透镜,TEM中为磁透镜。 ☞电子波长极短,且与物质作用遵从布拉格方程(λ=2dsinθ),产生衍射现象,∴TEM具有高分辨率且有结构分析功能。 2、构造: TEM由电子光学系统、真空系统、循环冷却系统、供电控制系统。电子光学系统是主要部分。 电子光学系统→电子照明系统、试样室、成像放大系统、观察与记录系统。 ☞电子照明系统→电子枪、会聚镜系统(为成像提供亮度高、相干性好的照明光源) ☺电子枪:由阴极、栅极、阳极组成,阴极发射电子形成高速电子流。有的六硼化镧LaB6、场发射电子枪,其各种性能优于钨丝三级电子枪。 ☺聚光镜:会聚电子束、控制照明孔径角、电流密度、光斑尺寸。高性能电镜采用双聚光镜,第一聚光镜为短焦距强激磁透镜,使照明束直径降为0.2~0.75μm;第二聚光镜为长焦距磁透镜,放大倍数一般是2倍,∴照在式样上的束径增为0.4~1.5μm左右。第二次透镜下的聚光镜光阑用来限制和改变照明孔径角。 ☞样品室→样品杆、样品杯、样品台。 ☺样品放在直径3mm、厚50~100μm的载网上,再放入样品杯中,最后放在样品台上。 ☺样品台的作用为承载样品、使样品能在物镜极靴口内平移、倾斜、旋转以选择感兴趣的样品区域进行观察。样品台有顶插式和侧插式,顶入式不能倾斜、平衡性好;侧入式可倾斜、平衡性差。 ☞成像放大系统→物镜、中间镜、投影镜。 ☺物镜:物镜的分辨本领决定了TEM的分辨本领,∴物镜采用强激磁、短焦距透镜减少像差、借助孔径不同的物镜光阑和消像散器和冷阱降低球差,改变衬度消除像散,防止污染以获得最佳分辨本领。一般放大倍数为100~300倍,高质量分辨率可达0.1nm。物镜后的选区光阑作用为减小物镜的球差、像散、色差,提高图像衬度。 ☺中间镜:操作过程中主要利用中间镜的可变倍率调节TEM放大倍数。不会影响清晰度。中间镜是弱激磁长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围内调节。(M》1,放大;M《1,缩小) ▶▶荧光屏得到显微放大相的条件:中间镜平面=物镜像平面 荧光屏得到衍射斑的条件:中间镜物平面=物镜后焦平面 ☞图像观察与记录系统→荧光屏、照相机、数据显示。二、 TEM成像原理 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。1、TEM成像作用分为两个过程: ☞平行电子束遭到物的散射作用而成为各级衍射谱,即由物变换到散射作用; ☞各级衍射谱经干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射又变换到物(像是放大了的物) 2、三次放大图像总放大倍率: M总=M物·M中·M投TEM应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。发布于 2023-03-21 17:03・IP 属地河南TEM透射电镜赞同 334 条评论分享喜欢收藏申请
SEM和TEM的相同点和不同点 - 知乎
SEM和TEM的相同点和不同点 - 知乎切换模式写文章登录/注册SEM和TEM的相同点和不同点广州化联质检表征测试SEM,TEM,XPS,XRD,ICP、拉曼.压汞等1.扫描电镜和透射电镜的工作原理扫描电镜(SEM)扫描电镜(SEM)使用一组特定的线圈以光栅样式扫描样品,并收集散射的电子,放大再成像对样品表面或者断口形貌进行观察和分析。透射电镜(TEM)而透射电镜(TEM)是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所成的物像,因此,透射电镜(TEM)观察的是样品的内部精细结构,如晶体结构,形态等,而扫描电镜(SEM)则提供了样品表面及其组成的信息。TEM的分辨率比SEM要高一些。TEM可以标定晶格常数,从而确定物相结构;SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法准确测定结构。2.TEM和SEM的样品制备TEM:电子的穿透能力很弱,透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束,但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度,放在直径3mm的铜网上观察。要不电子束也打不透,这是基本要求。SEM:几乎不用制样,直接观察。大多数非导体需要制作导电膜,绝大多数几分钟的搞定,含水的生物样品需要固定脱水干燥。二者对样品共同要求:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。3、SEM和TEM操作上的差异:这两种电子显微镜系统在操作方式上也有所不同。扫描电镜(SEM)通常使用15KV以上的加速电压,而透射电镜(TEM)可以将其设置在60-30OkV的范围内。与扫描电镜(SEM)相比,透射电镜(TEM)提供的放大倍数也相当高:透射电镜(TEM)可以将样品放大5000万倍以上,而对于扫描电镜(SEM)来说,限制在1-2百万倍之间。然而,扫描电镜(SEM)可以实现的大视场(FOV)远大于透射电镜(TEM),用户可以只对样品的一小部分进行成像。同样,扫描电镜(SEM)系统的景深也远高于透射电镜(TEM)系统。因为放大的倍数不同,所以如果你做的产物粒径很小纳米级的就要考虑照tem可以观察到微观结构。图1图2如图1和图2是SEM和TEM拍摄的图,可以对比看一下效果。4、在SEM和TEM之间做出选择当你想要从样品内部结构获得信息时,透射电镜(TEM)是最佳的选择,而当需要样品表面信息时,扫描电镜(SEM)是首选。当然,主要决定因素是两个系统之间的巨大价格差异,以及易用性。 透射电镜(TEM)可以为用户提供更多的分辨能力和多功能性,但是它们比扫描电镜(SEM)更昂贵且体型较大,需要更多操作技巧和复杂的前期制样准备才能获得满意的结果。广州化联质检,测试项目,发布于 2021-07-16 11:44透射电镜电子显微镜赞同 573 条评论分享喜欢收藏申请
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收藏|一文看懂透射电镜(TEM)! - 知乎切换模式写文章登录/注册收藏|一文看懂透射电镜(TEM)!炘炘向荣迷途知返,任重道远透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。1,背景知识在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。▽电子束与样品之间的相互作用图来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。2,TEM系统组件TEM系统由以下几部分组成:l 电子枪:发射电子。由阴极,栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。l 聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。l 样品杆:装载需观察的样品。l 物镜:聚焦成像,一次放大。l 中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。l 投影镜:三次放大。l 荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。l CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。▽透射电镜基本构造示意图来源:中科院科普文章3,原 理透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。▽电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理来源:中科院科普文章4,样品制备由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息,因而样品必须要足够薄,使电子束透过。l 试样分类:复型样品,超显微颗粒样品,材料薄膜样品等。l 制样设备:真空镀膜仪,超声清洗仪,切片机,磨片机,电解双喷仪,离子薄化仪,超薄切片机等。▽超细颗粒制备方法示意图来源:公开资料▽ 材料薄膜制备过程示意图来源:公开资料5,图像类别(1)明暗场衬度图像明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度,使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。▽明暗场光路示意图▽硅内部位错明暗场图来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书](2)高分辨TEM(HRTEM)图像HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息);结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。▽HRTEM光路示意图 ▽ 硅纳米线的HRTEM图像来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书](3)电子衍射图像l 选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。l 会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。l 微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。▽电子衍射光路示意图来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]▽单晶氧化锌电子衍射图▽无定形氮化硅电子衍射图▽锆镍铜合金电子衍射图来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]6,设备厂家世界上能生产透射电镜的厂家不多,主要是欧美日的大型电子公司,比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司,日本的日立(Hitachi)等。7,疑难解答l TEM和SEM的区别:当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息,透射电镜收集透射电子的信息。SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来,从而转化为可观察的表面;TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,一般为10到100纳米内,甚至更薄。l 简要说明多晶(纳米晶体),单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网格的格点上。多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相贯线为圆环,因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑。l 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图像做出解释。8,参考书籍《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信,叶恒强,吴玉琨著;《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著;《透射电子显微学进展》 叶恒强,王元明主编;《高空间分辨分析电子显微学》 朱静,叶恒强,王仁卉等编著;《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅,及川哲夫合著,刘安生译。编辑于 2024-01-10 11:15・IP 属地湖南收藏电子显微镜收藏集赞同 673 条评论分享喜欢收藏申请
透射电镜(TEM)实例分析? - 知乎
透射电镜(TEM)实例分析? - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册经济分析电子显微镜学习分析learning analytics透射电镜(TEM)实例分析?能否举一些实际的例子,比如一些英文文章中的TEM图的具体分析。显示全部 关注者14被浏览115,485关注问题写回答邀请回答好问题 1添加评论分享10 个回答默认排序中材电镜中心一家专业的电镜检测服务机构 关注巧了么,不是~专业对口~言归正传~要做透射电镜(TEM)数据分析前,大家心中肯定会有下面的疑问:做分析的目的是什么?想要得到什么内容?首先你要先了解透射电镜(TEM)的数据都有哪些:明场像暗场像、中心暗场像高分辨像选区电子衍射STEM-BF、STEM-DFSTEM-HAADF能谱点测、线扫、面扫今天就先讲讲分析频率最高的电子衍射标定选区电子衍射作用: 确定物相:利用电子衍射基本公式,结合物相卡片,可以进行物相崟定; 确定界面两相取向关系; 与形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。文献中电子衍射标定结果引用文献:https://doi.org/10.1016/j.msea.2022.142611电子衍射标定实例我们现在要做的就是跟文献中一样, 通过电子衍射来确认物相,并标明对应的晶面指数及晶带轴1. 前期准备①选取电子衍射图②能谱数据(常见金属基体不需要)③标定软件或网站我们公司提供电子衍射免费标定网址:2. 进行标定网站标定教程:3. 确认结果是否符合预期标定结果图,实测是Cu合金,标定的是Cu基体透射电镜(TEM)电子衍射标定就先讲到这里~有问题的话欢迎私聊~编辑于 2023-02-24 11:52赞同 5添加评论分享收藏喜欢收起旋风小罗清华大学 材料与化工硕士在读 关注写在前面:本文纯属个人科研学习路上用于分享交流,供大家查阅。更多其它资料分享可以留言交流或者进入专栏查看更多。专栏文章会持续更新。码字不易,可以点个赞哦hhh透射电镜是材料表征手段中非常常用的手段之一,其数据处理也需要非常多不同的软件进行辅助配合,本文继晶面间距测量后展示晶体衍射花样的标定,力争以最简化的步骤展示出全部操作技巧,后续也会继续更新。步骤详解:Step 1:打开软件,“open”导入衍射花样数据(.dm3格式文件);Step 2:右键点击,选择工具栏中的“Assign center基点工具”;依次用鼠标左键点击(1)与(2)斑点的中心位置,然后会发现在(0)斑点中心自动出现一个黑点,该点即为选中的基点,一般以中心透射斑为基点。图片来源于网络图片来源于网络图片来源于网络Step 3:选用“Measure peak”工具,标定各衍射斑的相应取向。具体操作为依次点击需要标定的衍射斑点,再右键选择“Spots”→“List all”,根据结果中第二列的d值,若样品已知可直接与XRD中数据或已知的晶面间距对比并判断出各衍射斑所代表的方向;图片来源于网络图片来源于网络注:也可以通过与标准图谱进行直接比对标定(见附录)Step 4:标注。右键选中“Annotation”,文字编辑后再右键设置字体格式,完毕。图片来源于网络附录:电子衍射花样标准图谱百度网盘链接:https://pan.baidu.com/s/1k_3rFtlJP4zcTwi7GvRJfg 提取码:wut0备用网盘链接:https://cloud.189.cn/web/share?code=jeI7RzQFjUFz 访问码:ia3x大家觉得有帮助的话,还请鼓励一下下,来个一键三连呀!更多请查看专栏~编辑于 2023-01-16 11:16赞同 171 条评论分享收藏喜欢
SEM、TEM、AFM、STM、STEM这五类显微镜有哪些区别,各自有什么特点? - 知乎
SEM、TEM、AFM、STM、STEM这五类显微镜有哪些区别,各自有什么特点? - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册科研材料科学显微镜生物电子显微镜SEM、TEM、AFM、STM、STEM这五类显微镜有哪些区别,各自有什么特点?关注者98被浏览243,613关注问题写回答邀请回答好问题 14添加评论分享3 个回答默认排序IC顿顿专注IC测试领域,欢迎交流 关注如有测试分析疑问或需求,欢迎交流! 随着集成电路制造工艺的不断改进,芯片功能越来越强大,芯片制程越来越小,随之内部结构也越来越复杂。为了一探先进制程芯片内部的奥秘,本文选择了一颗今年最新上市的制程为4nm的芯片,借助透射电子显微镜(TEM)、双束聚焦离子束(DB FIB)、扫描电子显微镜(SEM)等先进的显微分析技术,从封装级到晶圆级,逐级对芯片内部的关键工艺结构、材料成分及关键尺寸信息进行了全方位的解析,了解了其结构、材料和工艺详情。 以下是分析过程介绍:第一步:芯片无损分析芯片的封装形式为POP封装,首先采用3D OM光学显微镜、X光射线检查设备,对芯片的封装尺寸、外部锡球尺寸、基板层数、内部bump分布等情况进行了无损分析。由3D OM显微镜观察可知此芯片的封装体尺寸为14.83*13.86*0.42mm(图1-1),Mark面外部锡球的直径约为240um,球间距约400um、背面外部锡球的直径约为200um,球间距约为350um(图2-1)。通过X射线检查设备分析可知,键合方式为pillar bump键合,含有14个被动元件(图1-2)。图1-1图1-2芯片X ray 图片第二步:取Die和切片分析采用激光开封和化学开封相结合的方法,将Die取出,并量测了Die的尺寸含KOZ约为10.32*9.83mm,不含KOZ约为10.18*9.57mm(图2-1)。采用冷埋切片的方法,利用DB FIB和SEM显微分析技术,从封装到晶圆,对芯片进行横截面的分析。分析可知,此颗Die的厚度约为97.2um(如图2-2)。激光切割深度为左侧16.6um,右侧24.5um(如图2-3)。Pillar bump的直径约28.5um,长度约25.7um,基板铜线层的厚度为14.3-19.8um,上方基板层数为2层,下方基板层数为4层(如图2-4)。图2-1 正面锡球(左)和裸Die(右)的OM照片图2-2 芯片厚度测量SEM照片图2-3 芯片切割道的SEM照片图2-4 芯片pillar bump(左)和基板(右)的SEM照片第三步:晶圆级分析-TEM显微分析以上是基于对芯片封装工艺的分析。下面我们利用透射电子显微镜(TEM),对芯片的晶圆制造工艺及更加细微的结构进行了解剖。晶圆制造是整个芯片制造工艺中最为复杂和困难的地方,随着先进晶圆制造工艺关键尺寸的不断减小,TEM样品制备、数据拍摄和成份分析的难度也越来越高。4nm工艺制程的芯片,是目前市场上能见到的工艺最先进的芯片,在工艺结构和layout未知的情况下,用FIB制备出高质量的TEM样品,并完成高质量的照片拍摄和分析是极为困难的。本实验室成功制备出了高质量的TEM样品,并从关键尺寸、元素成分等方面针对4nm工艺制程芯片的金属层、M0、FinFET等结构进行了全面解析,并发现了某些关键结构的材料与7nm及以上制程有较大不同,且经过测量可知,Si Fin Oxide的厚度不到1.0nm,约为0.68 nm。此颗芯片总金属层数为13层,其中top metal的厚度约为850nm,从上到下,金属层的厚度逐渐降低,比如靠近top metal的金属层厚度约为80-90nm,靠近基底的金属层厚度约为20-50nm(如图3-1、图3-2)。图3-1 Sealring STEM-HAADF和STEM-BF像图3-2 金属层的STEM-HAADF像和EDS元素分析此颗4nm芯片的M0层材料为Co,与14nm和7nm工艺的M0层的W有巨大的不同,如图3-3。图3-3Gate 及M0等结构EDS元素分析通过高分辨TEM和EDS解析了FinFET结构,由图3-4可知,Si Fin的高分辨TEM图像并未发现明显的电子束损伤迹象,各膜层界线清晰度良好,单晶Si原子成周期性晶格排布,氧化铪层的晶格也清晰可见。以上可说明此次样品制备的厚度适中,TEM图像没有像散和畸变,TEM拍照参数选择适当,避免了电子束损伤的出现。图3-4充分展现了TEM制样和TEM拍摄水平,完全可以胜任7nm及以下先进制程芯片的工艺分析。经过数据量测,Si Fin的最窄处约6nm,最宽处约14.5nm,高度约116nm,Fin的氧化层厚度约0.7nm,如图3-5。通过EDS分析了Si Fin外部各膜层的分布情况,可以清晰的看出Si Fin外部除了包裹有SiO2膜层以外,还包有含Hf、Al、Ti元素的膜层,如图3-6。图3-4 Fin 高分辨TEM图片图3-5 Fin TEM 图片图3-6 Si Fin的TEM-EDS图片通过高分辨TEM和EDS解析了FinFET结构,通过Gate的TEM照片可知Gate的宽度约为20nm,高度度约为80nm,由Ti、Al、Co、Si、Ge组成,如图3-7、图3-8。图3-7 Gate TEM图片图3-8 Gate EDS图片图3-9 Si Fin 的TEM图片 图3-10 Gate的TEM照片图3-11 M0 TEM照片编辑于 2023-12-12 13:18赞同 722 条评论分享收藏喜欢收起Xifan Wang资本管理 量化投资 关注除了stm没有用过 其他四种可以说一下SEM 通过扫描(一个点一个点)从样品反射的电子来做表征,通常可以扫描比较大的样品 并且主要可以看形貌 BSE可以看晶体的晶面朝向和phase,同时可控电子束来做高分辨lithograph,通常的工作电压在1-30kvTEM 通过高能电子穿透样品(非扫描,ccd收集整个成像区域的电子)一般晶体样品的衍射花样成有序点阵。 通过傅立叶变换可看到较为清楚的原子图案。 通常要求样品薄,厚了电子打不穿,一般工作电压在80kv到300kv 之间 AFM 通过针尖与样品表面的作用力导致激光偏移来做扫描 可以扫描 大到 80 微米的范围。设备相对电子显微镜便宜 也比较好维护。对于样品表面有要求 不能过于粗糙 容易损坏针尖。也容易造成人为误差。衍生出EFM Kelvin Probe 等多种测量功能。STM 通过针尖与样品直接的遂穿电流来测量,没有具体操作过。可观测单原子。答主没有太多发言权STEM通过 高度聚集的电子束 用SEM的方法来做TEM,分辨率奇高 可观测真实的单原子,操作上手难,因为每次都要做球差矫正,耗时耗力,只要样品好一旦出图就定能发不错的文章。一般工作电压在60kv,聚集的高能电子束有可能打坏样品。发布于 2019-09-25 14:54赞同 801 条评论分享收藏喜欢收起
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Home›Electron Microscopy›Electron Microscopes›Transmission Electron MicroscopesElectron MicroscopyTransmission Electron MicroscopyTEM imaging for fast, precise, and quantitative characterization across a wide range of industries and disciplines.
Contact usTransmission electron microscopyTransmission electron microscopy (TEM) is a high-resolution imaging technique in which a beam of electrons passes through a thin sample to produce an image. The electron beam is impacted by the sample’s thickness/density, composition and, in some cases, crystallinity. The electrons that are transmitted through the specimen subsequently provide contrast in the resulting image.TEM is capable of unparalleled resolution due to the small wavelength of the transmitted electrons. Unlike scanning electron microscopy (SEM), which gathers the net intensity of secondary electrons in each point of the scan, TEM resolution is only limited by the wavelength of the individual electron and the quality of the electron optics. This means that transmission electron microscopes can routinely collect sub-nanometer scale (if not atomic-resolution) images.
Scanning transmission electron microscopy
Scanning transmission electron microscopyScanning transmission electron microscopy (STEM) combines the principles of transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM). Like TEM, STEM requires very thin samples and looks primarily at beam electrons transmitted by the sample. One of STEM’s principal advantages over TEM is that it enables the use of other signals that cannot be spatially correlated in TEM, including characteristic X-rays and electron energy loss spectra (EELS).Like SEM, STEM scans a very finely focused beam of electrons across the sample in a raster pattern. Interactions between the beam electrons and sample atoms allows for simultaneous acquisition of multi-modal data, which is correlated with beam position to build a virtual image in which the signal level at any location in the sample is represented by the contrast of the image. Its primary advantage over conventional SEM imaging is the improvement in spatial resolution.With STEM, extremely localized analytical data can be collected for your sample. This includes large-area, high-resolution energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) maps, probing of oxidation states using EELS, and atomic-resolution imaging of material interfaces.
Cryo-transmission electron microscopes
Cryo-transmission electron microscopesCryo-electron microscopy (cryo-EM) describes an increasingly popular group of life sciences techniques including single particle analysis, micro-electron diffraction, and cryo-tomography. Cryo-EM is performed on cryo-transmission electron microscopes (cryo-TEMs), which are specialized TEMs designed to operate at cryogenic temperatures. They typically feature modifications to sample loading, the sample chamber, and the sample stage to maintain the required temperatures and to reduce sample contamination and damage.Learn more about cryo-electron microscopy ›Style Sheet for FontsStyle Sheet for Instrument Cards OriginalTransmission electron microscopesThermo Scientific TEMs feature enhanced imaging and analysis through simplified/automated operation, offering higher data quality and faster acquisition times. They also combine outstanding high-resolution STEM imaging with unparalleled advances in EDS signal detection for compositional mapping and 3D chemical characterization with the Thermo Scientific Dual-X, Super-X, and Ultra-X EDS Detectors. Thermo Scientific TEM platforms are suited for multi-user and multi-discipline environments, combining multiple applications in a single system.TechnologySEMDesktop SEMTEMFIB SEMEFA SystemsCircuit EditXPS InstrumentsSample PreparationSoftwareAccessories & UpgradesTechnologySEMDesktop SEMTEMDualBeamCircuit EditEFA SystemsXPS InstrumentsSoftwareSample PreparationAccessories & UpgradesIndustryLife ScienceMaterials ScienceSemiconductorsApplicationsLife SciencesDrug DiscoveryStructural BiologyCell BiologyInfectious Disease ResearchCancer ResearchPathology ResearchPlant Biology ResearchImaging Materials ScienceFundamental Materials ResearchProcess ControlQuality ControlCleanliness SemiconductorsPathfinding & Device DevelopmentYield Ramp & MetrologyDefect Localization & AnalysisPhysical & Chemical CharacterizationESD QualificationTechniquesLife SciencesSingle Particle AnalysisCryo-TomographyMicroEDLarge Volume AnalysisIntegrated Structural Biology Materials Science3D Materials CharacterizationNanoprototypingS/TEM Sample PreparationAPT Sample Preparation3D EDS TomographyEDS Elemental AnalysisAtomic-scale EDSColorSEMParticle analysisMulti-scale analysisImaging (HRSTEM)Imaging (DPC)Imaging hot samplesESEM (Imaging wet or outgassing samples)EBSDEELSCross-sectioningIn-situ experimentationCathodoluminescenceSIMSXPS SemiconductorsTEM MetrologyTEM Imaging & AnalysisTEM Sample PrepSEM MetrologySEM Imaging & AnalysisCircuit EditLaser AblationDevice DelayeringAtom Probe PreparationNanoprobingOptical Fault IsolationThermal Fault IsolationESD Compliance TestingHelios 6 HD FIB-SEMHigh-volume TEM sample prepMaximized system utilizationFailure analysis and metrologyView product Download datasheet Meridian EX SystemNovel electron beam probing10x resolution versus optical<5 nm node defect localizationView product Download datasheetHydra Bio Plasma-FIBVolume EM for cryo or resin-embedded samples with 4 switchable ion species Millimeter-scale slicing with high z-precision with Spin Mill Bio Method Integrated light microscope for correlative targetingView product Download datasheetKrios G4 Cryo-TEMImproved ergonomicsFits more easily into new and existing labsMaximized productivity and automationBest image quality for high-resolution 3D reconstructionView product Download datasheetGlacios 2 Cryo-TEMHigh-resolution structure determination tool (<3Å)Unparalleled ease-of-use through AI-enhanced automationFlexible modes of operation standard: SPA, tomography, MicroEDView product Download datasheetTundra Cryo-TEMStructural information at biologically relevant resolutionSpace efficient and cost effectiveEasy, iterative sample optimizationUnique AI algorithms for streamlined data collectionView product Download datasheetSpectra Ultra TEMNew imaging and spectroscopy capabilities on the most beam sensitive materialsA leap forward in EDX detection with Ultra-XColumn designed to maintain sample integrityView product Download datasheetSpectra 300 TEMHighest-resolution structural and chemical information at the atomic levelFlexible high-tension range from 30-300 kVThree lens condenser systemView product Download datasheetSpectra 200 TEMHigh-resolution and contrast imaging for accelerating voltages from 30-200 kVSymmetric S-TWIN/X-TWIN objective lens with wide-gap pole piece design of 5.4 mmSub-Angstrom STEM imaging resolution from 60 kV-200 kVView product Download datasheetTalos F200S TEMIntuitive and easy-to-use automation softwareAvailable with Super-X EDS for rapid quantitative chemical analysisHigh-throughput with simultaneous multi-signal acquisitionView product Download datasheetTalos F200i TEMCompact design with X-TWIN objective lensAvailable with S-FEG, X-FEG, and X-CFEGFlexible and fast EDS options for comprehensive elemental analysisView product Download datasheetTalos F200X TEMHigh-resolution, EDS cleanliness, and quality in 2D as well as 3DX-FEG and X-CFEG available for the highest brightness and energy resolutionHigh accuracy and repeatable results with integrated Thermo Scientific Velox SoftwareView product Download datasheetTalos F200C TEMHigh-contrast and high-quality TEM and STEM imaging4k x 4k Ceta CMOS camera options for large FOV and high read-out speedsLarge pole piece gap and multiple in situ optionsView product Download datasheetTalos L120C TEMHigh versatility and stability4k x 4k Ceta CMOS camera for speed and large FOVTEM magnification range of 25X to 650kXEDS and STEM options for compositional analysesView product Download datasheetMetrios AX TEMAutomation options to support quality, consistency, metrology, and reduced OPEXLeverages machine learning for superior autofunctions and feature recognitionWorkflows for both in-situ and ex-situ lamella preparationView product Download datasheetMetrios 6 (S)TEMFully Automating Semiconductor Metrology WorkflowsRecipe-Free Automation for (S)TEM MetrologyEfficient Chemical AnalysisView product Download datasheet ExSolve WTP DualBeam Can prepare site-specific, 20 nm thick lamellae on whole wafers up to 300 mm in diameterAddresses needs requiring automated, high-throughput sampling at advanced technology nodesView product Learn moreHelios 5 EXL DualBeamLow-voltage performance for high sample preparation qualityUltra-high-resolution immersion-lens field-emission SEM columnAutomated handling of 300 mm FOUP with EFEM (GEM300 compliant)View product Download datasheetHelios 5 DualBeamFully automated, high-quality, ultra-thin TEM sample preparationHigh throughput, high resolution subsurface and 3D characterizationRapid nanoprototyping capabilitiesView product Download datasheetHelios 5 PFIB DualBeamGallium-free STEM and TEM sample preparationMulti-modal subsurface and 3D informationNext-generation 2.5 μA xenon plasma FIB columnView product Download datasheetHelios 5 Hydra DualBeam4 fast switchable ion species (Xe, Ar, O, N) for optimized PFIB processing of a widest range of materialsGa-free TEM sample preparationExtreme high resolution SEM imagingView product Download datasheetFIB-SEM and Laser AblationAll three beams have same coincident point for accurate and repeatable cut placementMillimeter-scale cross sections with up to 15,000x faster material removal than a typical FIBStatistically relevant deep subsurface and 3D data analysisView product Download datasheetArctis Cryo-Plasma-FIBCorrelation to light microscopy and relocation in TEMHigh-quality lamellae with consistent thicknessAutomated high throughput and connectivity for cryo-tomographyView product Download datasheetAquilos 2 Cryo-FIBAutomation enables production of multiple lamellasTarget and extract your structure of interest with lift-out nano-manipulator3D visualization for high-resolution tomographyView product Download datasheetScios 2 DualBeamFull support of magnetic and non-conductive samplesHigh throughput subsurface and 3D characterizationAdvanced ease of use and automation capabilitiesView product Download datasheetAxia ChemiSEMLive quantitative 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High performance desktop SEM with integrated EDS detectorResolution <6 nm (SE) and <8 nm (BSE); magnification up to 350,000xOptional SE detectorView product Download datasheetPhenom Pro G6 Desktop SEMHigh performance desktop SEMResolution <6 nm (SE) and <8 nm (BSE); magnification up to 350,000xOptional SE detectorView product Download datasheetPhenom Pure G6 Desktop SEMEntry level desktop SEMResolution <15 nm; magnification up to 175,000xLonglife CeB6 sourceView product Download datasheetPhenom Perception GSR Desktop SEM Dedicated automated GSR desktop SEMResolution <10 nm; magnification up to 200,000xLonglife CeB6 sourceView product Download datasheetPhenom ParticleX AM Desktop SEM Versatile desktop SEM with automation software for Additive ManufacturingResolution <10 nm; magnification up to 200,000xOptional SE detectorView product Download datasheetPhenom ParticleX TC Desktop SEM Versatile desktop SEM with automation software for Technical CleanlinessResolution <10 nm; magnification up to 200,000xOptional SE detectorView product Download datasheetPhenom ParticleX Steel Desktop SEM SEM and EDS integratedEase of useSub-micrometer inclusionsView product Download datasheetELITE SystemElectrical defect localizationThermal mappingAdvanced packaging analysisView product Download datasheet Hyperion II SystemAtomic Force ProbingLocalize transistor faultsIntegrated PicoCurrent (CAFM)View product Download datasheetnProber IV SystemLocalize transistor and BEOL faultsThermal nanoprobing (-40°C to 150°C)Semi-automated operationView product Download datasheet Meridian S SystemFault Diagnostic with Active Probe TechnologyStatic laser stimulation (SLS / OBIRCH) and photon emission optionsSupports both micro-probing and probe card device stimulationView product Download datasheetMeridian WS-DP SystemHigh-sensitivity, low-noise, low-voltage photon emission detection with broadband DBX or InGaAs camera systemsMulti-wavelength laser scanning microscope for scan chain analysis, frequency mapping, transistor probing and isolation of faultsView product Download datasheet Meridian 7 SystemDynamic Optical Fault Isolation for 10nm node and belowHigh resolution visible and Infrared lightHigh-yield sample preparation to 5μm widely availableView productLearn more Meridian IV SystemHigh sensitivity extended-wavelength DBX photon emission detectionStandard InGaAs photon emission detectionLaser Scanning Microscope with multiple wavelength optionsView productLearn moreCentrios Circuit Edit SystemSuperior image / milling resolutionEnhanced milling precision and controlBuilt on the Thermo Scientific Helios DualBeam platformView product Download datasheetCentrios HX Circuit Edit SystemCutting-edge circuit editing for advanced semiconductor nodes with the latest FIB technologyUnparalleled milling precision and control with low landing energy to preserve sensitive circuitsAdvanced navigation and ion beam placement accuracyView product Download datasheetMK.4TE ESD and Latch-Up Test SystemRapid-relay-based operations—up to 2304 channelsAdvanced device preconditioning with six separate vector drive levelsFully compliant Latch-Up stimulus and device biasingView product Download datasheet Orion3 Electrostatic Discharge TesterCharged device model testingDual high resolution color camerasTest densities to less than 0.4mm pitchView product Download datasheet Celestron Test SystemWafer and package level TLP testingHigh current TLP pulse generatorCan be interfaced with semiautomatic probersIntuitive software for control and report generationView product Download datasheet Pegasus ESD Test SystemTesting per the latest industry standardsTrue system level ESD 150pF/330Ω network2 pin connection via wafer probes to any deviceView product Download datasheetNexsaMicro-focus X-ray sourcesUnique multi-technique optionsDual-mode ion source for monoatomic & cluster ion depth profilingView product Download datasheetK-AlphaHigh resolution XPSFast, efficient, automated workflowIon source for depth profilingView product Download brochureESCALAB QXi XPSHigh spectral resolutionMulti-technique surface analysisExtensive sample preparation and expansion optionsView product Download brochure Vitrobot SystemFully Automated Sample vitrificationBlotting DeviceSemi-Automated Grid TransferHigh Sample ThroughputView product Download datasheetCleanMill SystemBroad ion beam milling and polishingWide acceleration voltage rangeCryogenic sample preparationCleanConnect compatibleView product Download datasheetAmira SoftwareSupport for multi-data/view/channelInteractive high-quality visualizationMachine Learning-based segmentationIntuitive recipe creationView product Download datasheetAthena SoftwareEnsure traceability of images, data, metadata and experimental workflowsSimplify your imaging workflowImprove collaborationSecure and manage data accessView product Download brochureAuto Slice & View 5 Software Automated serial sectioning for DualBeamMulti-modal data acquisition (SEM, EDS, EBSD)On-the-fly editing capabilitiesView product Download datasheetAutoScript 4 Softwareimproved reproducibility and accuracyUnattended, high throughput imaging and patterningSupported by Python 3.5-based scripting environmentView product Download datasheetAutoScript TEM SoftwareProvides a direct link between research needs and microscope automationEnables improved reproducibility and accuracyFocuses time on the microscope for higher throughputView product Download datasheetAutoTEM 5 SoftwareFully automated in situ S/TEM sample preparationSupport of top-down, planar and inverted geometryHighly configurable workflowEasy to use, intuitive user interfaceView product Download datasheetAvizo SoftwareSupport for multi-data/multi-view, multi-channel, time series, very large dataAdvanced multi-mode 2D/3D automatic registrationArtifact reduction algorithmsView product Download brochureSmart EPU SoftwareMicroscope-embedded solution for single particle acquisitionOptimized for high-throughput particle collection, providing real-time image analysisIncludes components for scheduling, data acquisition, and decision algorithmsView product Download datasheetEmbedded CryoSPARC LiveReal-time, multidimensional feedback on sample quality and instrument settingsAdjust imaging and processing based on real-time informationFully integrated with Smart EPU SoftwareView productLearn moreiFast SoftwareMacro recorder for faster recipe creatingRunner for unattended overnight operationAlignment tools: Image recognition and edge findingView productLearn moreInspect 3D SoftwareImage processing tools and filters for cross-correlationFeature tracking for image alignmentAlgebraic reconstruction technique for iterative projection comparisonView product Learn more ›Maps SoftwareAcquire high-resolution images over large areasEasily find regions of interestAutomate image acquisition processView product Download datasheetNEXS SoftwareAuto-syncs position/magnification between NEXS and Circuit Edit system for a more seamless user experienceConnects to most Thermo Scientific tools used for EFA, PFA and Circuit Edit spaceView product Download datasheetPergeos Software
Rocks and Minerals
Visualize, process, and analyze rock imagery dataPerform multi-scale imaging analysis from pore to coreCalculate geological and petrophysical propertiesView product View ResourcesTomography 5 SoftwareAutomated multi-site batch tomographyAutomatic cassette mappingDose symmetric tilt scheme for optimal electron doseFully integrated with Selectris Imaging FiltersView product Download datasheetVelox SoftwareAn experiments panel on the left side of the processing window.Live quantitative mappingInteractive detector layout interface for reproducible experiment control and setupView product Download datasheet3D ReconstructionIntuitive user interface, maximum employabilityIntuitive fully automated user interfaceBased on 'shape from shading' technology, no stage tilt requiredView product Download datasheetAsbestoMetricAutomated tool for image acquisition, fiber detection and reportingAssisted EDX analysis with fiber revisitingISO standard report on asbestos analysisView product Download datasheetElemental MappingFast and reliable information on the distribution of elements within the sample or the selected lineEasily exported and reported resultsView product Download datasheetFiberMetricSave time by automated measurementsFast and automated collection of all statistical dataView and measure micro and nano fibers with unmatched accuracyView product Download datasheetNanobuilderCAD-based prototypingFully automated job execution, stage navigation, milling,
and depositionAutomated alignment and drift controlView product Download datasheetParticleMetricIntegrated software for online and offline analysisCorrelating particle features such as diameter, circularity, aspect ratio and convexityCreating image datasets with Automated Image MappingView product Download DatasheetPhenom Programming InterfaceCustomize your SEM to fit your workflowIncrease efficiency and save time with automated processesControl imaging settings and stage navigationView product Download datasheetPoroMetricCorrelate pore features such as area, aspect ratio, major and minor axisAcquire images directly from the Desktop SEMStatistical data with high-quality imagesView product Download DatasheetProSuiteAutomated collection of imagesReal-time remote controlStandard applications included: Automated Image Mapping + Remote User InterfaceView product Download DatasheetQuartz PCI/CFRSEM imaging traceability compliant with 21 CFR Part 11Compatible with the Phenom XL and Phenom Pro desktop SEMsWindows 10 64-bit operating system supportView product Download datasheetμHeaterUltra-fast heating solution for in situ high resolution imagingFully integratedTemperatures up to 1200 °CView product Download datasheetμPolisherPotential to enable large number of novel, unexplored applicationsVery low energy millingSmall spot size for precise local surface treatmentView product Download datasheetSelectris and Selectris X Imaging FiltersDesigned for high stability and atomic resolution imagingStraightforward operationPaired with the latest generation Thermo Scientific Falcon 4 Direct Electron DetectorView product Download datasheetCeta D CameraOptimum performance at any high tension (20–300 kV)Compatible with post-column filters and spectrometersMovie acquisition for dynamic studiesView product Download datasheetFalcon 4i DetectorHigh thorughput for more images per hourUnsurpassed imaging quality with high DQELossless data compression with EERView product Download datasheetCharge Reduction Sample HolderUp to 8 times higher magnificationFaster sample preparationNon conductive samples can be imaged in their natural stateView product Download datasheetElectrical Feedthrough Sample HolderConnect electrical probes to the sample for in situ measurementsSample can be height adjusted from 0–25 mm manuallyMeasurements of probe currentsView product Download datasheet Eucentric Sample HolderEucentric tilting and compucentric rotation on a desktop SEMFast time-to-image with sample loading < 1 minuteReal-time 3D sample visualization moduleView product Download datasheetFilter InsertsFilter residue analysis and asbestos analysisAvailable in two models which support 47 mm (1.85 inch) and 25 mm (1 inch) filtersUse on Phenom Desktop SEMView product Download datasheetMetallurgical Sample HolderDesigned to support resin-mounted samples Preferred solution for metallurgy and when working with insertsSample size up to 32 mm diameter and 30 mm heightView product Download datasheetMicro Tool Sample HolderQuick and fast clampingTilting and rotation allow for easy sample positioningNo extra tooling required for sample loadingView product Download datasheetMotorized Tilt & Rotation Sample HolderTilt range -10° to +45°Continuous 360° compucentric rotationControlled by dedicated Motion Control ProSuite applicationView product Download datasheetNebula Particle DisperserStandard method for uniform dry powder dispersionAvoids particle clustersUsed with Phenom Desktop SEMView product Download datasheetResin Mount InsertsA unique sample holder conceptAvailable in 3 models for supporting standard sized samples of 25 mm (~1 inch), 32 mm (~1 ¼ inch) and 40 mm (~1 ½ inch) diameterView product Download datasheetStandard Sample HolderCompact stage allowing analysis of samples of up to 100 mm x 100 mmCan be extended with 3 types of resin or metallurgical mount insertsUsed with Phenom Desktop SEMView productLearn more ›Sample Holder InsertsFaster cross-sectional imaging of coatings and multilayer samplesEasy clamping without the need for screws or extra toolsEliminates the need for screws and tools to clamp the sampleView product Download datasheetTensile Sample HolderDetermine batch qualityDetermine manufacturing consistencysAid the design processView product Download datasheetTemperature Controlled Sample HolderTemperature range -25 °C to +50 °CTemperature accuracy ±1.5 °CTemperature display resolution 0.1 °CView product Download datasheetStyle Sheet for Komodo TabsElectron microscopy learning centerExplore electron microscopy resources and reference materials for microscopy novices, experts, and everyone in between. 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Sample prepared with an oxygen ion beam on the Helios Hydra DualBeam.STEM image of a metal cross section prepared with a focused ion beam, clearly revealing precipitates (left box) and dislocations (right box). Image width ~10 μm. Documents Application Note: Analyzing beam-sensitive crystal structures with automated rocking beam XEDSBrochure: Talos S/TEM for Materials Science
Transmission electron microscopy images
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透射电子显微镜基本知识介绍----中国科学院
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透射电子显微镜基本知识介绍
文章来源:上海硅酸盐研究所
发布时间:2012-05-22
【字号: 小 中 大 】
一引言
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备。1933年,德国科学家卢斯卡(Ruska)和克诺尔(Knoll)研制出了世界上第一台透射电镜(见图1),并在1939年由西门子公司以这台电镜为样机,量产了第一批商品透射电镜,约40台,分辨能力比光学显微镜提高了20倍。从此,人类对微观世界的科学研究有了更强有力的武器。到今天,透射电镜已经诞生了70多年,由电镜应用而形成的交叉性学科——电子显微学已经日趋完善,电镜的分辨能力也比最初时提高了超过100倍,达到了亚埃级,并且在自然科学研究中起到日益重要的作用。
图1. 卢斯卡和克诺尔制造的第一台透射电镜及设计图纸
二 电子光学基础
无论光学显微镜还是电子显微镜,其最重要的性能指标就是分辨能力,具体就是一个光学系统能分开两个物点的能力,它在数值上是刚能清楚的分开两个物点之间的最小距离。例如人眼睛的分辨能力约为0.2毫米,就是说人眼可以刚刚区分开两个相距0.2毫米的小点,而两个小点的距离小于0.2毫米时将被看成是一个点而无法分辨。
根据经典的阿贝(Abbe,18世纪德国科学家)公式:,其中r为分辨能力;λ为照明光源波长;n为透镜上下介质的折射率;α为透镜的孔径半角。由上公式可知,当介质折射率和孔径半角一定时,照明光源的波长越短显微镜的分辨能力越高。光学显微镜在使用尽量大的孔径角和尽量高折射率的物质浸没物镜时,由于可见光波长(约390到700纳米)的限制,其极限分辨能力只有200纳米,此时有效放大倍数约为1000倍。科学家曾考虑过用波长更短的紫外线和X射线作为显微镜光源,但是,使用紫外线为光源时分辨能力只比可见光高一倍,而对于X射线又至今尚未发现使其折射偏转和聚焦成像的方法,所以都无法被有效利用。根据德布罗意(De Broglie,20世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。静电透镜和磁透镜的发明使得电子显微镜拥有了最核心的部件,最终蓬勃发展起来。
图2. 铁包壳磁透镜结构示意图
三 透射电镜的基本构造
图3. 透射电镜基本构造示意图
透射电镜各重要部件及其作用:
电子枪:发射高能电子束,提供光源;
聚光镜:将发散的电子束会聚得到平行光源;
样品杆:装载需观察的样品;
物镜:电镜最关键的部分,起到聚焦成像一次放大的作用;
中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式);
投影镜:三次放大;
荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察;
底片盒:传统的底片照相;
CCD相机:先进的电子相机,拍照效率比传统底片高很多。
四 透射电镜放大成像原理
图4. 电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理
透射电镜和光学显微镜的各透镜位置及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大象在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。入射电子束照射并透过样品后,样品上的每一个点由于对电子的散射变成一个个新的点光源,并向不同方向散射电子。透过样品的电子束由物镜会聚,方向相同的光束在物镜后焦平面上会聚与一点,这些点就是电子衍射花样,而在物镜像平面上样品中同一物点发出的光被重新汇聚到一起,呈一次放大相。
五 透射电镜应用举例
透射电子显微镜如今已经广泛应用于自然科学各领域,尤其在物理、化学、生物、医学和材料科学等方面发挥着不可代替的作用。
(a)某植物细胞 (b)某一维纳米材料 (c)某陶瓷材料
图5. 不同应用领域的电镜照片
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理化中心林岳等在Matter杂志发表综述“分析型透射电镜在新兴先进材料中的应用”
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理化中心林岳等在Matter杂志发表综述“分析型透射电镜在新兴先进材料中的应用”
发布者:周俊发布时间:2021-06-04浏览次数:827
自上世纪30年代以来,分析型透射电子显微镜(TEM)一直是材料研究的重要工具。上世纪90年代,球差校正器的出现让这项技术如虎添翼,使得TEM在空间分辨率及其衍生的分析技术方面取得了令人瞩目的成就。虽然材料领域和分析电子显微学领域息息相关,但先进的TEM技术(包括衍生的分析方法)的多种功能尚未在材料研究中得到全面应用。 鉴于此,中国科学技术大学理化科学实验中心的林岳等受邀在Cell旗下材料学旗舰期刊Matter杂志综述了以球差电镜为代表的分析型TEM技术的基本原理和功能,并着重关注电镜数据的深层信息挖掘,而非局限于原子结构的观察。综述主要面向材料研究者,内容涉及扫描透射电子显微镜(STEM)技术、与STEM相关的数据处理技术、电子能量损失谱(EELS)技术和原位TEM技术四个方面。图1. 用于新兴先进材料的分析TEM技术的示意图成像技术利 利用平行电子束成像的传统HRTEM模式,其像衬度强烈依赖于样品厚度和离焦量,因此给图像的解析带来一定的难度。新兴的STEM技术,结合球差校正器,其分辨率可达几十皮米,且STEM成像条件可变参数较多,可衍生出多种成像模式。该部分内容介绍了常用的高角环形暗场像(HAADF-STEM)、环形明场像(ABF-STEM)与积分差分相位衬度扫描透射电镜技术(iDPC-STEM)。其中HAADF-STEM成像直观,常用于含重元素样品的成像以及物相分析、异质界面表征、缺陷及掺杂研究等。ABF-STEM可用于轻元素的直接成像观察,在锂、钠电池等研究中发挥着重要作用。而逐渐发展成熟的iDPC-STEM技术可谓是最近材料表征中的新宠,频繁出现在各大顶刊。iDPC-STEM的优势在于可实现轻、重元素的同时成像,具有高对比度和高信噪比,因此可在低剂量条件下对易受电子束损伤的样品成像(例如MOF、COF等)。图2. ABF-STEM实例、iDPC-STEM原理示意图及照片实例数据处理技术不 不少材料研究者可能只了解到球差电镜的超高分辨率,仅将其当作可以看到原子的超级放大镜。事实上,结合一些数据处理技术,我们可以从看似普通的照片中得到更丰富的信息。例如,采用几何相位分析(Geometric phase analysis, GPA)等应力分析技术,可在局部范围内得到样品中的应力分布;采用径向分布函数(Radial distribution function, RDF),可以从非晶样品的衍射数据中得出粒子/原子间的近邻距离及配位数等局部原子结构信息;选择恰当的滤波函数对图像进行傅里叶图像滤波(Fourier image filtering),可排除非晶、图像噪音等干扰,更加突出材料结构的关键信息;三维成像技术(3D reconstruction)可通过一系列的二维投影电镜照片重构出样品的真实三维结构。掌握相关的数据处理技术,可充分挖掘数据信息,且大幅提高论文的档次。图3. RDF技术分析非晶态材料的局部原子结构电子能量损失谱(EELS)技术分 分析型透射电子显微镜不仅可以实现原子级成像,还可以进行材料的元素分析,这得益于电镜光谱学“CP”:EDS和EELS技术。能量色散X射线技术(EDS)通过检测电子束与样品碰撞时产生的特征X射线,可快速便捷地呈现样品的元素信息,并给出元素的分布图(元素线扫及mapping)。EELS技术则通过探测穿过样品的电子的能量损失,从而获取样品信息。一般而言,EDS技术擅长检测重元素,而 EELS则擅长探测轻元素,它们之间的差异参见下表。目前,EDS已经得到了广泛应用,而EELS由于相对复杂的数据采集及分析过程,其应用有待进一步加强。表1. TEM中EDS和EELS的⽐较在 在电子束与样品作用的过程中,如果高能电子束激发半导体材料中的电子从价带跃迁至导带,那么必然伴随着高能电子束的能量损失,因此可依据电子束能量损失的大小判断带隙宽度。结合STEM模式的高空间分辨能力,使电子束逐点扫描样品,可给出带隙宽度的二维分布。当然,EELS也可进行常规的元素分析,根据情况给出元素的点、线、面分布。图4. 使用EELS进行局域带隙分析和元素分析根 根据不同的配置,EELS能量分辨率可高于EDS二至四个数量级。因此,相比于EDS,EELS除了可分析元素,还可给出更多丰富的信息。例如,可用于分析表面等离子共振、价态、成键类型、分子轨道与自旋等信息。根据EELS的近边结构(ELNES),可区分材料中碳的σ*和π*键,用于区分石墨和金刚石;也可用于区分C=N与C-N,并给出高空间分辨的二维分布;根据电子束激发过渡金属中p轨道电子跃迁至d轨道所产生的特征ELNES(也称white line),可给出局域的元素价态分布。 需要强调的是,虽然以上很多信息也可通过UPS、XPS、同步辐射等表征手段来获得,但考虑到TEM的高空间分辨率优势,以上信息均可在局域范围内给出,原则上甚至可在原子尺度给出相应信息的二维分布。因此,EELS在这些信息的表征中具有独一无二的优势,存在广泛的应用空间。图5. EELS的局域电子结构分析原位电镜技术长 长久以来,化学反应的微观过程如同一个尚未打开的黑匣子。研究人员只能通过电镜照片观察反应前后材料的结构变化,但对反应过程中的细节知之甚少。原位电镜技术的发展则为破解这一黑匣子提供了可能。原位电镜技术通过构造特定的原位环境(如加热、加电或液相、气相环境),实时监测结构演变或特性变化,从而揭示反应的内在机理。它包括原位成像和原位谱学技术。在原位成像技术中,HRTEM和STEM是两个常用的成像模式。原位HRTEM成像速度较快,可用于拍摄反应较快的过程。STEM成像模式具有更高分辨率,能够从图像中更好地区分各元素,并能够结合EELS、EDS等技术,定点探测原位过程中的元素、电子结构等变化。总结综 综上所述,尽管目前分析型TEM技术是材料表征的重要一环,但仍有先进技术未被广大材料研究者广泛应用。本综述通过探讨各技术的具体原理,帮助研究者了解各项技术的优缺点,从而根据样品的不同需求选择合理的表征手段。同时,我们期望TEM的未来发展能够实现在硬件上更快、在软件上更智能。参考文献:Yue Lin,* Min Zhou, Xiaolin Tai, Hangfei Li, Xiao Han, and Jiaguo Yu, "Analytical transmission electron microscopy for emerging advanced materials." Matter, 4, 1–31, 2021.原文链接:https://www.cell.com/matter/fulltext/S2590-2385(21)00224-1 (永久链接)50天免费获取原文链接:https://authors.elsevier.com/a/1dAZf9CyxcxOa1
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